用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

七.二甲苯－二氯靛酚比色法

1 适用范围

测定深色样品中还原型抗坏血酸。

2 测定原理

用定量的 2,6－二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应,多余的染料在酸性环境中呈红色,用二甲苯萃取后比色,在一定范围内,吸光度与染料浓度呈线性相关,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量。

八.近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA)

自1965年首次应用于复杂农业样品分析后，因其具 有样品处理简单、分析速度快等优点，逐渐受到分析界的重视。此法已广泛应用于石油、纺 织、农业、食品、药物分析等领域[1，2]。在药物分析中，NIRDRSA可以进行定性 鉴别、定量分析等工作。

维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物，其药典[3]含量测定方法为碘量法。我 们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量，样品无需预处理，方法简便，结果可 靠。

这是因为，近红外谱区光的频率与有机分子中C-H，O-H，N-H等振动的合频与各级倍频的 频率一致，因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H，O-H，N-H的特征振动信息 。由于近红外光谱的谱带较宽，谱图重叠严重，不能用特征峰等简单方法分析，需要运用计 算机技术与化学计量学方法。本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4]，首先利用 定标集建立预测模型，然后将预测集作为未知样本，根据预测模型进行预测。

对所选择的谱区范围，采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理，对25个样品进行交叉 验证，即选择一个样品，从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据，并设光谱主成分数 为1，循环迭代样品数和主成分数，计算预测残差平方和,确定所需主成分数。若主成分选择 过小，会丢失样品信息，过大会造成过度拟合。当主因子为2时，预测残差平方和值最小， 为2.029，故选择主因子数为2，建立最佳PLS校正数学模型。

九 电位滴定法

1.原理：根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点.

Pt为指示电极，甘汞作参比电极

E池＝E+-E-+E液接电位＝EI2/I-+k(常数)

2.原理(具体来说:)

随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，待测离子浓度将不断变化；从而指示电极电位发生相应变化；导致电池电动势发生相应变化；计量点附近离子浓度发生突变；引起电位的突变，因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。

3.计算式：(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc ) *100%

4.优点：

解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题

用线性电位滴定法分析抗坏血酸,抗坏血酸回收率为99.80％～101.5％,相对标准偏差为0.61％;分析维生素C片中的抗坏血酸,相当标示量为98.90％～100.5％,相对标准偏差不大于0.48％,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的.

十 .分光光度法

1. 原理：

维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸，pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂，形成二酮古洛糖酸。脱氢抗坏血酸，二酮古洛糖酸均能和2，4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎

脎在500nm波长有最大吸收

根据样品溶液吸光度，由工作曲线查出VC的浓度，即可求出VC的含量

十一 库仑滴定法

1.原理：库仑滴定法属于恒电流库仑分析。

是在特定的电解液中，以电极反应产物为滴定剂（电生滴定剂，相当于化学滴定中的标准浓液）与待测物质定量作用，借助指示剂或电位法确定滴定终点。

2.基本依据－－法拉第电解定律：电解时，电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比

即： m=MQ/zF = MI t /zF

3..化学反应：阴极反应： 2H+2e-=H2 阳极反应： 2I-=I2+2e-

4.终点指示：多种方法

(1)化学指示剂－－I2

(2)电位法

(3)双铂极电流指示法

5.计算式：Wvc=MvcQ/zFm样式中： F--- 法拉第常数（96487C）

Z---电极反应中转移的电子数注意：使电解效率100％

6.优点：

1）无需标准化的试剂溶液，免去了大量的标准物质的准备工作（配制，标定）

2）只需要一个高质量的供电器，计时器，小铂丝电极，且易于实现自动化控制

3）若电流维持一个定值，可大大缩短了电解时间